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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接測(cè)聚醚中的水分
作者:Admin 發(fā)布時(shí)間:2017-12-12 [ ] 瀏覽:
聚醚又稱(chēng)聚乙二醇醚,是目前銷(xiāo)售量最大的一種合成油。它是以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開(kāi)環(huán)均聚或共聚制得的線型聚合物。
聚醚多元醇(簡(jiǎn)稱(chēng)聚醚)是由起始劑(含活性氫基團(tuán)的化合物)與環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)、環(huán)氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經(jīng)加聚反應(yīng)制得。
聚醚產(chǎn)量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環(huán)氧化物(一般是PO與EO并用),通過(guò)改變PO和EO的加料方式(混合加或分開(kāi)加)、加量比、加料次序等條件,生產(chǎn)出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環(huán)氧丙烷的重要衍生產(chǎn)聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。 
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);2. 全封閉安全滴定池組件;3. 雙鉑片電極;4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); 5. 2ml注射器6. 1ul進(jìn)樣針7. 萬(wàn)分之一分析天平 
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休試劑,無(wú)水甲醇 輔助試劑:無(wú); 
---儀器參數(shù)---
控制精度:5ul攪拌速度:20%吸排試劑:自動(dòng)輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。終點(diǎn)電流:48.5μA 滴定延時(shí):5秒終點(diǎn)延時(shí):10秒漂移扣除:未開(kāi)啟漂移值更新:自動(dòng)延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,用5ml進(jìn)樣針抽取樣品并在天平稱(chēng)重,將樣品注入滴定池。在進(jìn)樣界面,輸入樣品重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。重復(fù)步驟5,反復(fù)測(cè)量3次作為平行樣參考。 
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品名稱(chēng): 聚醚 環(huán)境濕度: 56% 
環(huán)境溫度: 10 ℃   
樣品名稱(chēng):聚醚 滴定度:2.599mg/ml   
測(cè)定次序 進(jìn)樣量mg 試劑消耗ml 含水量mg 測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s 測(cè)定結(jié)果ppm   
1 5800.3 0.850 2.209 1:33 376.8   
2 5794.3 0.820 2.137 1:28 368.5   
3 5835.0 0.825 2.144 1:30 367.5   
              
              
平均值 %: 370.9333   
RSD偏差 %: 1.3763%   
          
 
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